Espectrometría de masas

Espectrometría de masas

La espectrometría de masas es una herramienta para la elucidación estructural de moléculas al obtener información de la masa molecular de los compuestos analizados y de las masas de sus fragmentos característicos de su estructura.

El laboratorio de espectrometría de masas dispone de equipamiento acoplado a cromatografía de líquidos o de gases. La cromatografía previa a la espectrometría de masas permite la obtención de la dimensión de separación que facilita el estudio de muestras complejas. Los análisis pueden ser cualitativos o cuantitativos, tanto en muestras de origen biológico, ambiental o sintético. Las muestras deben de ser entregadas ya preparadas y dispuestas en vial cromatográfico siguiendo las indicaciones del servicio.

Solicitar Análisis

Cromatografía de gases-espectrometría de masas (GCMS)

  • Análisis de compuestos vaporizables en extractos de distintas matrices alimentarias, biológicas y de otra naturaleza (metabolitos, contaminantes, aditivos, esteroles, etc).
  • Análisis de aromas y compuestos volátiles (extraídos/matriz intacta/SPME).
  • Identificación de compuestos por comparación de espectros de fragmentación con fuente de ionización de impacto electrónico (Librerías disponibles: Wiley, NIST).
  • Cuantificación de compuestos (SIM).
  • Optimización de métodos de análisis propuestos o desarrollo de métodos.
  • Bomba de alto vacio: turbomolecular.
  • Analizador másico: simple cuadrupolo.
  • Ionización: por impacto electrónico (IE).
  • Rango masas: 1,6-800 amu.
  • Velocidad SCAN: 10.000 s-1 /SIM.
  • Rango dinámico: 106.

Inyectores GC:

  • Inyector split/splitless.
  • PTV (prog. Temp. Vaporicer).
  • Torre automuestreador robotizada.
  • Head-Space.
  • SPME manual.
  • Rango dinámico: 106.
  • Dinamic HS: TD Turbomatrix HS40 (PerkinElmer):   Equipo robotizado de fraccionamiento y preconcentración de muestras, basado en la técnica headspace.
  • Bomba de alto vacio: turbomolecular.
  • Analizador másico: simple cuadrupolo.
  • Ionización: por impacto electrónico (IE).
  • Rango masas: 1,6-800 amu.
  • Velocidad SCAN: 10.000 s-1 /SIM (100 grupos x 60 iones).
  • SCAN/SIM síncrono.
  • Rango dinámico: 106.

Inyectores GC:

  • Inyector split/splitless.
  • Torre automuestreador robotizada.
  • Head-Space.
  • SPME manual.
  • Rango dinámico: 106.
  • Thermal Desorption: Turbomatrix ATD-650 (PerkinElmer) : Equipo robotizado de fraccionamiento y preconcentración de muestras, basado en la técnica Thermal desorption.

Cromatografía de líquidos-espectrometría de masas (LCMS)

  • Masa exacta de compuestos y sus fragmentos MSMS y propuesta de fórmula molecular (QTOF) para la confirmación o identificación de desconocidos mediante separación cromatográfica o infusión directa en compuestos puros.
  • Cuantificación de analitos (SCAN, MRM, SIM).
  • Optimización de métodos de análisis propuestos o desarrollo de métodos.
  • Experiencia en determinación de polifenoles, metilxantinas, carotenos, vitaminas hidrosolubles, fosfolípidos, esfingolípidos, ácidos biliares, acrilamida, carboximetil-lisina, carboxietil-lisina, micotoxinas, fitohormonas, isoflavonas, oligosacáridos GOS y FOS y metabolitos en matrices biológicas como plasma, orina y tejidos, entre otros.

Cromatógrafo de líquidos acoplado a espectrómetro de masas de tiempo de vuelo  (time of flight) con capacidad MS/MS mediante filtro cuadrupolar y celda de colisión hexagonal  (CID) para fragmentación controlada.

  • Analizador másico: Tiempo de vuelo.
  • Bomba: Turbomolecular doble.
  • Sensibilidad: 1pg reserpina (LC/ESI/MS a 400 uL/min).
  • Exactitud masa (MS modo): 1-2 ppm de rutina.
  • Rango de masa: m/z 25 – 20.000 uma [modo Q m/z 8.000 MS/MS].
  • Velocidad de adquisición (MS modo): 20 espectros/seg.
  • Rango dinámico: mejor que 5 órdenes.
  • Resolución (espec): 20.000 FWHM (m/z=1.522).
  • Calibración simultánea al análisis: disponible.
  • HPLC: Bomba cuaternaria. Presión máx. 400bar. Detector Diodo Array.
  • Fuente de ionización: ESI -JetStream y APCI.

Cromatógrafo de líquidos Agilent 1260 Infinity Series acoplado a espectrómetro de masas con analizador triple Quadrupolo con capacidad MS/MS, con celda de colisión hexagonal (CID) y experimentos dynamic MRM.

  • MS/MS sensibilidad 1 pg reserpina en columna señal/ruido >250:1.
  • Rango masas: m/z 5 –> 2.000 uma.
  • Resolución de masas: 0.5 Da. Rango dinámico > 6 ordenes.
  • Velocidad scan: 5.200 Da/s.
  • MRM transiciones: 200 por segmento de tiempo.
  • MRM dynamic transiciones: 4.000 por método.
  • Fuente de ionización: ESI y APCI.
  • LC Agilent 1260 Infinity. Bomba binaria. Presión máx.: 600 bar.
  • Rango DAD 190 – 950 nm.
  • Límite cuantificación: rango femtogramos.